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ENR与含羧基化合物在聚合物加工条件下的反应性研究

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ENR 羧基化合物聚合物加工条件反应
研究

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高分子工程

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简介：

龚关谢邦互李忠明杨伟冯建明杨鸣波* （四川大学高分子科学与工程学院，高分子材料工程国家重点实验室，四川成都，610065, Email: yangmb@scu.edu.cn）环氧化天然橡胶（ ENR）是将部分双键改变为环氧基而得到的改性天然橡胶[1, 2]。环氧化的结果，使非极性的天然橡胶长链上含有一些极性的环氧基团，增大了与极性聚合物大分子之间的作用力；更为重要的是，环氧基与含羧基等活泼基团的物质存在发生化学反应而相互结合的可能。在聚烯烃/聚酯等共混物中，ENR与聚酯等的端羧基反应得到的接枝物对共混体系的相容性应有较好的改善作用[3]。但目前对ENR与羧基在聚合物加工条件下的反应性和规律尚了解不多。本文采用红外测试、DSC测试和抽提试验，拟通过对ENR与苯甲酸反应性的考察，验证和了解在聚合物加工条件下环氧基与羧基反应的可能性和特点。图1是ENR(曲线1)和ENR与苯甲酸的混合物（曲线2）以10℃/min升温得到的DSC曲线。在升温过程中，ENR的DSC曲线变化平缓，而ENR与苯甲酸混合物在>100℃时出现更大的放热现象，并在170℃～190℃范围内表现出强烈的放热效应，这可能是由于ENR和苯甲酸发生化学反应造成。 Wavenumbers(cm-1) 图2 HDPE /ENR体系的红外谱图 1000 温度（℃）图1 ENR和ENR/苯甲酸体系的DSC曲线 1－ENR 2－ENR/苯甲酸体系 2 100 200 0图2是ENR和HDPE在220℃混炼后共混物的红外谱图，HDPE对ENR的特征峰无干扰，有利于压制样品薄膜。图3是在无水乙醇中浸泡过的在相同混炼条件下得到的HDPE/ENR/苯甲酸共混物的红外谱图，浸泡的目的是降低未反应苯甲酸的羧基的影响。对比可见，图3中在约1710cm-1处有一明显的酯基吸收峰，而在图1的相同位置则没有此特征吸收峰，这些结果证明在聚合物加工条件下，环氧基可以和羧基反应生成酯基[4]。图4是将配比相同的ENR和苯甲酸（质量比为 75：25）混合物在不同温度加热15min，再经相同条件下苯和乙醇（体积比为2：8）混合溶剂抽提后所得抽提物的百分含量与温度的关系图。图中数据皆由单一ENR对照试验的抽提值进行修正。从图4可见，ENR和苯甲酸混合物经高温作用后，抽提物除小分子苯甲酸外，尚有与苯甲酸反应接枝后的部分ENR，且随着温度的升高，抽提物的质量先较快增加，接近200℃时增幅有所降低。这不仅再次证明羧基可以和环氧基发生化学反应，而且对反应条件的选择也有一定的参考价值。 Wavenumbers(cm-1) 2000 1000 80 60 40 20 0 120 140 160 180 200 220 100 温度（℃）图4 不同温度处理的ENR/苯甲酸混合物的抽提百分数图3 HDPE/ ENR/苯甲酸共混体系红外谱图参考文献 1. 杨磊，陈静环氧化天然橡胶的特性与应用, 中国橡胶.2000,(16):14 2. 张北龙环氧化天然橡胶与高聚物共混的特性及应用, 中国橡胶.1998,(6):11 3. Xie bang-hu, Yang Ming-bo, et. al., Journal of Applied Polymer Science, 2003, 88(2): 398 4. 谢邦互、李思东等环氧化天然橡胶改性PA6／EPDM共混物, 工程塑料应用.2001,29(11):8

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