本发明涉及一种多金属氧簇／二氧化硅透明杂化材料的制备方法。主要包括末端带有羟基的阳离子表面活性剂的合成；羟基阳离子表面活性剂静电包覆多金属氧簇制得复合物；复合物与硅氧烷试剂由溶胶－凝胶方法制得稳定透明杂化材料三个技术步骤。这种方法的最大特点是将表面活性剂静电包覆修饰多金属氧簇方法与溶胶－凝胶方法制备二氧化硅技术有机地结合在一起。通过这种方法制得的杂化材料兼具多金属氧簇的功能特性和二氧化硅基材的透明性、易于加工性。此外这种方法对于常见的多金属氧簇能够普遍适用，因此可用于制备具有催化、滤光、荧光等功能特性的实用材料，有望在材料、化学、化工领域发挥重要作用。