本发明涉及一种双空腔磁性Fe₃O₄@mSiO₂@BiOCl-Ag/AgBr复合光催化剂的设计及制备。本技术主要分六步：一是，在溶剂热体系中，通过聚丙烯酸钠导向剂作用指导磁性Fe₃O₄微晶自组装，合成出具有中空结构的磁性Fe₃O₄微球。二是，通过传统St?ber水解法在上述中空磁性Fe₃O₄微球表面包覆一层二氧化硅，制备出具有核壳结构的中空磁性Fe₃O₄@SiO₂复合微球，并通过调节硅源加入量可以对壳层厚度进行有效调控。三是，在CTAB模板剂作用下，通过硅源TEOS水解在中空磁性Fe₃O₄@SiO₂复合微球表面继续包覆一层介孔二氧化硅，制备得到具有双壳层结构的中空磁性Fe₃O₄@SiO₂@mSiO₂复合微球。四是，在介孔二氧化硅壳层介孔孔道中CTAB保护下，通过水溶性碱性刻蚀试剂选择性刻蚀内部二氧化硅包覆层，并通过硝酸铵乙醇溶液萃取，去除介孔孔道中CTAB，制备得到具有双空腔结构的磁性Fe₃O₄@mSiO₂介孔复合微球。五是，通过KH550对双空腔结构的磁性Fe₃O₄@mSiO₂介孔复合微球表面进行接枝改性，使其表面含有大量氨基官能团，为后期催化剂生长起到导向作用。六是，通过氨基官能团与金属离子间螯合作用所产生的导向效应，使BiOCl-Ag/AgBr复合光催化剂定向生长/组装在双空腔结构的磁性Fe₃O₄@mSiO₂介孔复合微球表面，最终制备出双空腔磁性Fe₃O₄@mSiO₂@BiOCl-Ag/AgBr复合光催化剂。