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邻甲酚醛环氧树脂 引入DOPO特性?
2009-9-7 来源:中国环氧树脂网
关键词:邻甲酚醛环氧树脂 三苯基膦
    最近南京理工大学化工学院,通过环氧值滴定和红外光谱,研究反应型含磷阻燃剂(DOPO),与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性,最后确定其最佳反应条件。实验结果表明:120℃下添加20%催化剂三苯基膦,反应120min可获得最佳效果。红外谱图进一步确认DOPO与邻甲酚醛环氧树脂反应,进行的程度及DOPO含磷环氧树脂的初步结构。采用DTA分析方法研究DOPO,与邻甲酚醛环氧树脂的反应动力学,测得DOPO与邻甲酚醛环氧树脂反应,动力学参数lnA0为58.63、表观活化能E为298.51kJ/mol、反应级数n为0.97。据专家介绍,环氧树脂作为热固性高分子材料,具有优良的化学物理性能,如耐化学腐蚀性、粘接性、电绝缘性,及高强度等力学性能,但其阻燃性能不好,现多用溴系阻燃剂对其阻燃,与卤素阻燃剂相比,DOPO是一种发展迅速的新型反应型含磷阻燃剂。DOPOL及其衍生物合成的含磷环氧树脂无卤,且无烟、无毒、不迁移、阻燃性能持久,国外已广泛用于电子设备用塑料、电路板等材料阻燃。通过DOPO将P元素引入到环氧树脂中,所得的含磷环氧树脂的玻璃化温度可以达到150℃左右,大大拓宽了材料的使用范围。
    同时与链状含磷基团环氧树脂相比,环状含磷基团环氧树脂有更好的阻燃性,目前DOPO作为新型含磷阻燃剂备受关注。该研究主要通过环氧值滴定,采用红外光谱检测,研究DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性;通过DTA分析法,研究DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应动力学。据介绍,实验所用试剂包括——邻甲酚醛环氧树脂(CJF-43):环氧值0.48mol/100g,中昊晨光化工研究院;DOPO:山东铭杉精细化工有限公司,纯度>98%;三苯基膦:化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司。研究人员首先进行环氧值滴定,和红外光谱研究DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性:在100mL四口烧瓶中,加入16g的邻甲酚醛环氧树脂,通氮气保护加热至90℃搅拌,然后加入2g的DOPO和相应量的催化剂三苯基膦,逐步升温至120℃或160℃,保持5h。在此期间,分别在反应进行到30min,60min,90min,120min,150min,180min,240min,300min时取样,采用盐酸-丙酮法进行环氧值的测定。Brukervector55型傅里叶红外光谱仪对产物进行结构表征。关于DTA研究:DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应动力学,日本ShimadzuDTA-50型差热分析仪对DOPO与邻甲酚醛环氧树脂进行DTA分析,氮气气氛,升温速率为20℃/min,测定起始反应温度、峰顶温度和反应热。
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(蓝剑)
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