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南京工业大学周浩力教授团队 CEJ：有机聚合物颗粒填充制备混合基质膜实现发酵尾气的分离净化
2022-12-31  来源：高分子科技
关键词：有机聚合物颗粒 聚二甲基硅氧烷 混合基质膜 发酵尾气 分离净化膜

  混合基质膜材料由于同时具备了聚合物材料的良好成膜性和填充颗粒的优异选择性而受到广大科研工作者的关注。但是，混合基质膜在制备过程中，通常会由于填充颗粒与聚合物本体间由于性质的不同而导致界面缺陷的存在，影响混合基质膜性能发挥。


  近期，南京工业大学周浩力教授团队设计合成了一系列有机聚合物颗粒（ALPs，如图1），基于前期开发的聚合物膜液粘度调控技术（J Membr Sci, 2017;524:1-11、Sep Purif Technol, 2021;255:117729），采用机械混合的方式，将合成的ALPs掺入聚二甲基硅氧烷(PDMS)聚合物中，制备了界面相互作用良好的有机-有机混合基质膜。研究对比了四种混合基质膜中ALPs单体结构的不同导致混合基质膜性能变化差异的原因。以最佳ALP-1为研究对象，分析了不同ALP-1填充量下的混合基质膜机械强度、EDS能谱分析混合基质膜特征元素分布、热重分析混合基质膜降解温度和残碳含量以及差示扫描量热法和纳米划痕分析混合基质膜结晶态的变化(图2)，从不同层面证实了界面兼容性的变化是影响膜结构性能的关键因素。并通过制备参数的优化，当颗粒填充量为1 wt%时，混合基质膜分离0.2 wt%的乙醇/二氧化碳混合气的选择性约为15.8，乙醇渗透性为30000 Barrer，分别比纯PDMS膜高98%、40%，成功打破了trade-off效应的限制。本文进一步通过对溶解扩散系数和操作参数对混合基质膜性能的研究发现，乙醇和二氧化碳在分离过程中均以吸附为速率限制步骤，这与乙醇和氮气混合气的分离不同，也为将来进一步提升膜性能提供了基础理论（图3）。同时，通过优化合成相应的ALP颗粒，可以实现针对性的发酵尾气的分离净化膜制备。并且该膜在低真空的条件下，还能保持较好的选择性，以及长期稳定性和制膜的简单性，表现出极好的工业化应用潜力。 该工作以“ Synthesis of azo-linked porous polymers as fillers to enhance the performance of mixed-matrix membranes for the separation of bioethanol fermentation tail gas.”为题发表在《Chem Eng J》上（Chem Eng J 2023;456:141141）。文章第一作者是南京工业大学研究生赵帅。该研究得到了科技部重点研发项目的支持。 


图1 ALP-1(a)、ALP-2(b)、ALP-3(c)、ALP-4(d)的结构式和电镜图 


图2 不同ALP-1含量下混合基质膜的机械强度(a)、TGA(b)、DSC(c)和纳米划痕(0 wt%(d), 0.5 wt%(e), 1 wt%(f), 1.5 wt%(g), 2 wt%(h), 3 wt%(i))


图 3 操作参数对最优填充量下混合基质膜性能的影响(进料浓度对渗透性(a)和选择性(b)的影响；温度对渗透性(c)、通量(d)、选择性(e)和渗透活化能(f)的影响；渗透测压力对渗透性(g)和选择性(h)的影响)


  该工作是团队近期关于混合基质膜材料开发研究的最新进展之一。混合基质膜材料中如何实现两种材料的相互兼容和填充颗粒在聚合物本体中的均匀分散是困扰研究者的难题。为此团队开发了不同的应对策略。前期团队以全硅分子筛为填充颗粒，提出催化增粘(预交联)技术和表面接枝改性方法，稳定混合基质膜液，从而实现性能的大幅提升（J Membr Sci, 2017; 524:1-11）；并且催化增粘技术还进一步应用于超薄复合膜的制备，开发了一种大面积制备亚微米聚合物膜的有效方法（Sep Purif Technol, 2021;255:117729）；为进一步简化制备流程，增加界面兼容性，团队探索了一步原位合成石墨烯基聚酰胺混合基质膜材料的方法，制备了一体化的混合基质膜材料，减小界面缺陷的同时，也极大地减少了合成步骤（J Membr Sci 2022;652:120443.）。


  原文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1385894722066220

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（责任编辑：xu）
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